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NIST SRM1648a 城市顆粒物標準品
  • 更新日期:2023-06-07      瀏覽次數:1526
    • SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品) 是在城市地區收集的大氣顆粒物


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標準物質 主要用作質量控制材料和評估無機分析中使用的方法以及確定選定的多環芳烴 (PAH), 硝基取代的多環芳烴 (nitro-PAHs)、多氯聯苯 (PCB) 同系物和大氣顆粒物質和類似基質中的氯化農藥。

      一個 NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標準樣品由一個裝有2克大氣顆粒物的瓶子組成。


      SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品) 中提供的所有認證、參考和信息值的成分在加工前自然存在于材料中。 雖然不打算代表收集它的地區,也不代表城市氣溶膠的當代成分,但它的使用應該代表分析從工業化城市地區獲得的大氣顆粒樣品時遇到的分析問題。


      在 NIST 的研究中,儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質量分數值。波長色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定 SRM 1648a 中選定元素的特定計數率。合作實驗室提供了光子活化分析 (PAA)、質子誘導 X 射線發射光譜法 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜法 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的其他測量。所有檢測都旨在建立 SRM 1648 中常規認證(代表母體材料)和 SRM 1648a 以小樣本量測量的值之間的可比性。這些測量結果證實材料的成分在存儲過程中沒有發生變化,并且 SRM 1648 中的測量值可用于確認 SRM 1648a 的值分配。


      汞測量是使用冷蒸汽汞生成結合電感耦合質譜 (ICP-MS) 同位素比測量進行的。從八個瓶子中的每一個中取出單個子樣品(160 毫克至 230 毫克),并添加 201 汞,然后進行微波消解。汞質量分數的賦值基于冷蒸氣 (ICP-MS)。


      NIST SRM 1648a - 城市顆粒物標準樣品 的均質性通過分析來自分層隨機抽樣(如“無機成分的同質性評估"中所述)的瓶子中的約 1mg 樣品進行評估。從結果中推導出的 Kurfürst 同質性因子證實,通過選擇 5 mg 或更大的樣本量,大多數元素都會遇到結果不確定性的小于 1% 的相對異質性分量。


      這種易于霧化的材料是一種天然存在的顆粒材料,可能含有已知和未知的毒性和致突變性成分。根據其粒徑,該材料的很大一部分屬于可吸入空氣傳播的顆粒物范圍。有關健康和安全信息,請參閱安全數據表 (SDS)。將NIST SRM 1648a - 城市顆粒物 標準物質 儲存在原始琥珀色玻璃瓶中,溫度低于 30 °C,遠離輻射源,包括紫外線燈或陽光。


      在取出子樣品進行分析之前,應*混合瓶子中的內容物。推薦的最小干樣品量為: 5 mg 用于測定經認證的無機成分(Hg 除外,需要 160 mg 樣品量); PAH 成分的樣本量為 150 mg。這些各自的樣本量提供了來自不均勻性成分的小于 1% 的變異性貢獻。 SRM 1648a 中成分的質量分數以干重為基礎報告。 “原樣"的 SRM 含有質量分數約為 2.3% 的水分。氣溶膠樣品在稱重進行分析之前應干燥至恒定質量,或者在分析時應從瓶中取出單獨的 SRM 子樣品并干燥以確定基于干質量的質量分數。如果感興趣的成分是揮發性的,則必須使用單獨的子樣品來確定水分。推薦的干燥程序在“轉換為干質量基礎"中討論。可以使用等效程序,但不應超過 30 °C 的溫度。


      SRM1648a城市顆粒物(美國nist標準品)是從密蘇里州圣路易斯地區收集的城市顆粒物在專門為此目的設計的袋式除塵器中制備的。這些材料是在 1976 年和 1977 年超過 12 個月的時間內收集的;因此,它是那個時期的時間積分樣本。將物料從濾袋中取出,合并成單批,通過細網篩篩去雜質,并在V型攪拌機中充分混合。地段被分割了;一部分用于此 SRM 的上一期 (SRM 1648),另外 8 公斤材料被擱置一旁,用于本次更新,SRM 1648a。該材料經過重新混合、裝瓶和重新分析,為無機和有機分析提供更新的認證值、參考值和信息值。因此,SRM 1648a 由 1978 年發布的與 SRM 1648 相同的顆粒材料組成。


      SRM 1648a 中成分的結果以干重為基礎報告;但是,“收到的"材料含有殘留水分。建議在干燥器中用新鮮的 Mg(ClO4)2 干燥 48 小時。或者,在干燥器中用 CaSO4 干燥 7 天會導致類似的水分損失。不建議使用加熱干燥。


      SRM 1648a 的粒度分布是使用由 Malvern Instruments (Worchestershire, UK) 制造的商業激光衍射儀獲得的。顆粒物是在水懸浮液中測量的,詳見“SRM 1648a 補充信息"

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